GFSW型鎢酸鈉産品的含量測定法

       GFSW型鎢酸鈉中三氧化鎢(WO3)含量的測定(辛可甯重量法)。方法提要：在pH值3.00～4.4的熱溶液中，用(yòng)鹽酸辛可甯沉澱鎢酸，而與雜(zá)質分離，灼燒後即爲三氧化鎢，稱重、比色。試劑：甲基紫指示劑0.1%、鹽酸(1+1)、辛可甯鹽酸溶液10%(以1+1鹽酸配制)、辛可甯鹽酸洗液0.2%、固體NaOH、廣泛試紙(zhǐ)。操作(zuò)步驟：稱取試樣0.5克于250ml燒杯中，用(yòng)少許水(shuǐ)溶解，加入60～80℃熱水(shuǐ)100ml,0.1%甲基橙指劑2滴(若指示劑褐再補加)用(yòng)鹽酸(1+1)中和(hé)至紅(hóng)色，在不斷攪拌下(xià)加入10%辛可甯10ml，繼續攪拌使沉澱凝驟，上(shàng)層液較清則靜置，待沉澱下(xià)沉以後，用(yòng)快(kuài)速定量濾紙(zhǐ)過濾，濾液承接于250ml容量瓶中，沉澱用(yòng)0.2%辛可甯洗液洗滌五次以上(shàng)，洗淨後沉澱同濾紙(zhǐ)一起轉入瓷坩埚中，于電爐上(shàng)烘幹炭化，再于750～800℃馬福爐中炭化灼燒30～45分鐘(zhōng)，冷卻，稱重。濾液按單甯，甲基紫比色法進行。分析結果的計(jì)算(suàn)：WO3(%)=(W/G)×100+C。式中：W——三氧化鎢重量(克)、G——稱取試樣重量(克)、C——濾液中測得WO3含量。注意事(shì)項：沉澱必須洗淨鈉離子，否則燒灼物發黑，結果偏高(gāo)。指示劑可用(yòng)0.1%的甲基橙，此時(shí)濾液方可按硫氰酸鹽比色法進行。方法如下(xià)：将容量瓶中的濾液倒回原盛試樣的燒杯中，往燒杯中加固體NaOH，加至濾液的PH>12，再把濾液倒回25Oml的容量瓶中，稀釋至刻度，幹過濾，以下(xià)按硫氰酸鹽吸光光度法進行。

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