由鎢酸鈉溶液中加磷酸和(hé)鹽酸酸化後,以乙醚萃取而得。采用(yòng)Rosenheim與Jaenicke的方法,磷鎢酸是很(hěn)容易制備的。将1000g鎢酸鈉(Na2WO4·2H2O)與160g磷酸氫二鈉(Na2HPO4·2H2O)溶解在1500mL沸水(shuǐ)中。在恒定的攪拌下(xià)将800mL的濃鹽酸逐滴地加入其中。當加入一半的酸時(shí)開(kāi)始有磷鎢酸分離出來(lái)。由于沉澱出來(lái)的酸必須加以純制,所以并不需要将它過濾出來(lái)。溶液冷卻後,加入不含還原劑的乙醚,直到(dào)經搖蕩後混合物分成三個液層爲止。這(zhè)樣大(dà)約需要600mL的乙醚。如果必要時(shí),可以加入一些(xiē)水(shuǐ)來(lái)将氯化鈉溶解掉。底下(xià)液層是磷鎢酸乙醚複合物,加水(shuǐ)洗滌數次,每次加入足夠的乙醚使形成第三液層。然後在乙醚液層中通入洗滌過不含塵埃的空(kōng)氣,使之蒸發結晶。過濾後,令晶體空(kōng)敞地放(fàng)在空(kōng)氣中,但(dàn)勿使與塵埃接觸,直到(dào)它們不再有乙醚的氣味,依鎢酸鈉計(jì)算(suàn)産率約爲80%。
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