鎢酸鈉的采樣步驟:a)應用(yòng)清潔幹燥的棕色廣口瓶采集樣品。采樣時(shí),将發生器采樣口的管子直接插到(dào)瓶底,打開(kāi)采樣口閥門(mén),直至樣品溶液溢出達采樣瓶體積的一倍時(shí),關閉閥門(mén),立即蓋上(shàng)瓶蓋。b)樣品避光保存,2小(xiǎo)時(shí)内使用(yòng),如超過2小(xiǎo)時(shí),應重新取樣。c)移取分析試樣時(shí),應将移液管插入樣品瓶的底部取樣,取樣操作(zuò)宜在通風(fēng)櫥内進行。鎢酸鈉的測定步驟:a)在500ml碘量瓶中加100ml蒸餾水(shuǐ),加入10ml二氧化氯溶液,将溶液的pH值調節至7,再加入5ml磷酸鹽緩沖溶液和(hé)5ml碘化鉀溶液混勻。b)在滴定出A值的溶液中再加入1+1鹽酸1ml,這(zhè)時(shí)溶液的pH值應爲2,于暗處放(fàng)置5min後,用(yòng)0.01mol/L硫代硫酸鈉标準液滴定至藍色消失,記錄讀數爲V2。c)在500ml碘量瓶中加100ml蒸餾水(shuǐ)、加入10ml二氧化氯溶液,将溶液的pH值調節至7,再加入5ml磷酸鹽緩沖溶液,然後通入氮氣吹至黃綠色消失,再加入5ml碘化鉀溶液,用(yòng)硫代硫酸鈉标準液滴定,記錄讀數爲V3。鎢酸鈉的計(jì)算(suàn)公式:ClO3—(mg/L)=V5-[(V1+V2)]×c×13908÷V。
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